大家都知道凍干曲線的選擇是三個(gè)參數(shù):板層溫度/真空度/樣品溫度.
通常來說,凍干曲線的工藝制定是一個(gè)固定模式:ppl-ppl.com.cn欣諭凍干教大家怎么設(shè)定凍干工藝
制訂凍干曲線應(yīng)該知道產(chǎn)品的一些數(shù)據(jù)和裝載情況，作為設(shè)定溫度，時(shí)間和真空的依據(jù)，這些數(shù)據(jù)和情況是：產(chǎn)品的共晶點(diǎn)和崩解點(diǎn)溫度，產(chǎn)品冷凍時(shí)是否會(huì)形成玻璃態(tài)，如果會(huì)形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品的回?zé)釡囟仁嵌嗌?，產(chǎn)品的裝載厚度，產(chǎn)品的容器和裝載方法，產(chǎn)品的濃度，產(chǎn)品的Z高許可溫度和干燥后的殘水含量等。例如假設(shè)某一產(chǎn)品的共晶點(diǎn)是-20℃，崩解點(diǎn)高于共晶點(diǎn)，產(chǎn)品冷凍時(shí)會(huì)形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品的回?zé)釡囟仁?18℃，產(chǎn)品的裝載厚度是12 毫米，小瓶裝載并直接放置在板層上，產(chǎn)品的濃度是15％，產(chǎn)品的Z高許可溫度是30℃，干燥后殘余水分含量要求是2％。要制訂凍干工藝曲線。
預(yù)凍階段：為了獲得產(chǎn)品一致的冷凍結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品在5℃進(jìn)箱，進(jìn)箱完畢后保持1 小時(shí)，使所有產(chǎn)品從5℃的同一起點(diǎn)降溫到-40℃，并在-40℃并保持1 小時(shí)，由于產(chǎn)品冷凍時(shí)形成玻璃態(tài)，因此需做回?zé)崽幚?，把產(chǎn)品加熱到-18℃并保持1 小時(shí)，使產(chǎn)品從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)，然后使產(chǎn)品再次降溫，并在-35℃保持1 小時(shí)，預(yù)凍階段結(jié)束。欣諭凍干教大家怎么設(shè)定凍干工藝
升華階段：板層溫度控制在10℃（不同物料Z高許可高溫以及結(jié)晶點(diǎn)不同溫度可調(diào)整），并在此狀況下維持15 小時(shí)，直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止；凍干箱的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對(duì)應(yīng)的飽和氣壓的30％左右，-25℃對(duì)應(yīng)的飽和氣壓是0.63 毫帕，0.63×30％=0.189 毫帕。
解吸階段：把產(chǎn)品溫度加熱到Z高許可溫度30℃并維持到凍干結(jié)束，恢復(fù)高真空，在Z高許可溫度和高真空的狀況下保持6 小時(shí)以上，使產(chǎn)品的殘余水分達(dá)到低于2％的要求。www.xinyu17.com
另外,凍干良好的產(chǎn)品應(yīng)有良好的物理形態(tài)，外觀無缺損，表面平整，體積與凍結(jié)時(shí)的體積基本相等，顏色均勻一致，內(nèi)部疏松多孔，復(fù)水迅速而完全，殘余水分含量合格，效價(jià)高，能長(zhǎng)期存放。欣諭凍干教大家怎么設(shè)定凍干工藝
如果按照某一凍干曲線凍出的產(chǎn)品全部合格，凍干時(shí)間也合適，那么該凍干曲線是成熟的曲線。如果干燥后的產(chǎn)品不理想，某些項(xiàng)目不合格，那么要對(duì)凍干曲線作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。
