Z近很多朋友咨詢欣諭凍干，說石墨烯水凝膠，然后先預(yù)凍成冰，再放到石墨烯凍干機(jī)里，但是在冰被凍干的過程中，露出的水凝膠就破碎成了粉狀，Z后只得到了一點(diǎn)點(diǎn)粉末，那么這是什么原因呢？又怎么樣才能凍干之后就得到了三維的石墨烯。
欣諭凍干總結(jié)眾多使用欣諭冷凍干燥機(jī)的客戶石墨烯凍干的經(jīng)驗(yàn)，希望給到各位石墨烯科研者一些幫助
1，還原程度高，導(dǎo)致石墨烯片之間相互作用很弱，無法維持形狀，片狀的石墨烯靠分子間作用力結(jié)合，這種作用力本身較弱，而且石墨烯的還原程度很高，很難不經(jīng)過化學(xué)變化形成穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。可以考慮加入交聯(lián)劑（列如氯化鈣、氯化鎂）,或者加少于pva試試（切記少量）；
2，試著提高氧化石墨烯濃度試試，你可以試試將濃度提高到 2mg/ml 或更高試一下。另外水熱反應(yīng)填充度稍微高一點(diǎn)，70%-80%應(yīng)該會好一點(diǎn)。另外用欣諭凍干機(jī)深冷的冷井預(yù)凍之后再凍干，這樣應(yīng)該能夠保證做出來的是純的石墨烯泡沫，這樣形成的冰晶會小些（目前**有定制-120度的深冷凍干機(jī)）當(dāng)然預(yù)凍一般也可以用液氮或者欣諭低溫冰箱（零下86度左右，月底越好，目前欣諭公司有-165度以下超低溫冰箱）；溫度較高那就不是凍干了，是根本得不到三維石墨烯，因?yàn)槟阌盟疅岱ㄟ€原氧化石墨烯后，得到的是多孔的石墨烯水凝膠，孔內(nèi)含有大量的水，如果你凍干的溫度較高，那么水凝華成的冰晶尺寸較大，升華的過程中可能會使多孔結(jié)構(gòu)坍塌，凍干的溫度越低，那么形成的冰晶尺寸越小，越不容易造成坍塌，另外，也與氧化石墨烯的氧化程度（氧化要充分）和分散在水中的濃度有關(guān)（一般≥1.5mg/mL）。
3，還有可能是石墨烯片之間的crosslink不足，可以提高GO的氧化程度試下；
4，另外也可能真空度達(dá)不到，有可能干凝膠不會直接升華成為氣凝膠而是先變成液體，再變成氣體導(dǎo)致結(jié)構(gòu)坍塌，那就要檢查下真空系統(tǒng)是否有泄漏，因?yàn)楹芏鄷r候，使用時候沒注意真空管和真空泵的鏈接是否緊密，還有門有沒關(guān)緊（欣諭中試機(jī)以上）玻璃罩沒有和密封圈接觸好（欣諭實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)），另外真空泵油是否雜質(zhì)多了，大家都知道石墨烯很容易進(jìn)入泵體，引起真空泵油污染，然后真空度不行，嚴(yán)重的會引起真空泵卡軸，然后燒壞，所以后期我們都建議石墨烯客戶配備欣諭凍干機(jī)專用的過濾裝置，這樣防止石墨烯等物料進(jìn)入泵體。
以上文獻(xiàn)有上海欣諭儀器有限公司提供。咨詢更多關(guān)于凍干的問題可以咨詢021-51093712欣諭凍干
