生物制品的冷凍干燥產(chǎn)品，需要有一定的物理形態(tài)；均勻的顏色、合格的殘余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效價(jià)、長的保存期。因此，不僅要對制苗過程和凍干后的密封保存進(jìn)行控制。更重要的是對冷凍干燥過程的每一階段的各參數(shù)進(jìn)行全面的控制，才能得到優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品。凍干曲線和時(shí)序就是進(jìn)行冷凍干燥過程控制的基本依據(jù)。
凍干曲線和時(shí)序不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù)，而且也是自動(dòng)控制凍干機(jī)操作的依據(jù)。例如，利用凸輪法和滾筒法進(jìn)行凍干機(jī)的自動(dòng)控制時(shí)，凸輪和滾筒的刻劃依據(jù)就是凍干曲線和時(shí)序，在用微處理機(jī)對凍干機(jī)進(jìn)行控制時(shí)，操作程序的編制依據(jù)也是凍干曲線和時(shí)序，按照微機(jī)的一定要求把凍干曲線和時(shí)序用操作鍵盤輸入微機(jī)的貯存器內(nèi)。
凍干曲線是凍干箱板層溫度與時(shí)間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。它反映了在凍干過程中，不同時(shí)間板層溫度的變化情況。凍干時(shí)序是在凍干過程中不同時(shí)間，各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況。
制定凍干曲線以板層為依據(jù)是因?yàn)楫a(chǎn)品溫度是受板層溫度支配的?？刂屏税鍖訙囟纫簿涂刂屏水a(chǎn)品溫度。制定凍干曲線要考慮下列因素：
產(chǎn)品的品種：產(chǎn)品不同則共熔點(diǎn)亦不同，共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低；加熱時(shí)板層的溫度亦相應(yīng)要低些。有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大，有些產(chǎn)品則影響較?。灰话慵?xì)菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大，病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小。要根據(jù)試驗(yàn)找出一個(gè)產(chǎn)品的Z優(yōu)冷凍速率，以獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品和較短的冷凍干燥時(shí)間。另外產(chǎn)品不同，對殘余水份的要求也不同。為了長期保存產(chǎn)品，有些產(chǎn)品要求殘余水份含量低些。有些則要求高些。殘余水份含量要求低的產(chǎn)品，凍干時(shí)間需長些。殘余水份含量要求高的產(chǎn)品，凍干時(shí)間可縮短。
裝量的多少也影響著凍干曲線的制定。一個(gè)是總裝量的多少，一個(gè)是每一容器內(nèi)產(chǎn)品裝量的多少。裝量多的凍干時(shí)間也長。
容器的品種也是需要考慮的因素，底部平整和較清潔的瓶子傳熱較好。底部不平或玻璃厚的瓶子傳熱較差，后者顯然凍干時(shí)間較長。凍干機(jī)性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到凍干曲線的制定，凍干機(jī)有各種不同的型號(hào)，因此它們的性能也各不相同。有些機(jī)器的性能好，例如板層之間，每板層的各部分之間溫差?。焕淠鞯臏囟鹊?，冰負(fù)荷能力大；
凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽流動(dòng)阻力?。徽婵毡贸樗倏?，真空度好而穩(wěn)定。有些機(jī)器則差一些。因此盡管是同一產(chǎn)品。當(dāng)用不同型號(hào)的凍干機(jī)進(jìn)行凍干時(shí)，曲線也是不一樣的，照搬其它型號(hào)機(jī)器的凍干曲線不一定能凍出好的產(chǎn)品來。
制定凍干曲線和時(shí)序時(shí)要確定下列數(shù)據(jù)：
1.預(yù)凍速度
預(yù)凍速度大部分機(jī)器不能進(jìn)行控制，因此只能以預(yù)凍溫度和裝箱時(shí)間來決定預(yù)凍的速率，要求預(yù)凍的速率快，則凍干箱先降至降低的溫度，然后才讓產(chǎn)品進(jìn)箱；要求預(yù)凍的速率慢，則產(chǎn)品進(jìn)箱之后在讓凍干箱降溫。
2.預(yù)凍的Z低溫度
這個(gè)溫度取決于產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度，預(yù)凍Z低溫度應(yīng)低于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度。
3. 預(yù)凍的時(shí)間產(chǎn)品裝量多，使用的容器底厚而不平整，不是把產(chǎn)品直接放在凍干箱板層上凍干，凍干箱冷凍機(jī)能力差，每一板層之間以及每一板層的各部分之間溫差大的機(jī)器，則要求預(yù)凍時(shí)間長些。為了使箱內(nèi)每一瓶產(chǎn)品全部凍實(shí)，一般要求在樣品的溫度達(dá)到預(yù)定的Z低溫度之后再保持1－2 小時(shí)的時(shí)間。
4. 冷凝器降溫的時(shí)間冷凝器要求在預(yù)凍末期，預(yù)凍尚未結(jié)束，抽真空之前開始降溫。之前多少時(shí)間要由冷凝器機(jī)器的降溫性能來決定。要求在預(yù)凍結(jié)束抽真空的時(shí)候，冷凝器的溫度要達(dá)到-40℃左右。好的機(jī)器一般之前半小時(shí)開始降溫。
冷凝器的降溫通常從開始之后一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止。溫度始終應(yīng)
在-40℃以下。
5.抽真空時(shí)間預(yù)凍結(jié)束就是開始抽真空的時(shí)間，要求在半小時(shí)左右的時(shí)間真空度能達(dá)到 1×10-4 毫巴。抽真空的同時(shí)，也是凍干箱冷凝器之間的真空閥打開的時(shí)候，真空泵和真空閥門打開同樣一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止。
6.預(yù)凍結(jié)束的時(shí)間預(yù)凍結(jié)束就是凍干箱冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)，通常在抽真空的同時(shí)或真空抽到規(guī)定要求時(shí)停止冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。
7.開始加熱時(shí)間一般認(rèn)為開始加熱的時(shí)間（實(shí)際上抽真空開始升華即已開始）。開始加熱是在真空度達(dá)到 1×10-1 毫巴之后（接近 1×10-1 毫米汞柱），有些凍干機(jī)利用真空繼電器自動(dòng)接通加熱，即空度達(dá)到 1×10-1 毫巴時(shí)，加熱便自動(dòng)開始；有些凍干機(jī)是在抽真空之后半小時(shí)開始加熱，這時(shí)真空度已達(dá)到 1×10-1 毫巴甚至更高。
8.真空報(bào)警工作時(shí)間
由于真空度對于升華是J其重要的，因此新式的凍干機(jī)均設(shè)有真空報(bào)
警裝置。真空報(bào)警裝置的工作時(shí)間在加熱開始之時(shí)到校正漏孔使用之
前，或從一開始一直使用到凍干結(jié)束。
一旦在升華過程中真空度下降而發(fā)生真空報(bào)警時(shí)，一方面發(fā)出報(bào)警信
號(hào)，一方面自動(dòng)切斷凍干箱的加熱。同時(shí)還啟動(dòng)凍干箱的冷凍機(jī)對產(chǎn)
品進(jìn)行降溫，以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。
9.校正漏孔的工作時(shí)間
校正漏孔的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞，通常在第二階段工
作時(shí)使用，繼續(xù)恢復(fù)高真空狀態(tài)。使用時(shí)間的長短由產(chǎn)品的品種、裝
量和調(diào)定的真空度的數(shù)值所決定。
10.產(chǎn)品加熱的Z高許可溫度
板層加熱的Z高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來決定，在升華時(shí)板層的加熱溫度
可以超過產(chǎn)品的Z高許可溫度因?yàn)檫@時(shí)產(chǎn)品仍停留在低溫階段，提高
板層溫度可促進(jìn)升華；但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的Z高許
可溫度相一致。由于傳熱的溫差，板層的溫度可比產(chǎn)品的Z高許可溫
度略高少許。
11.凍干的總時(shí)間
凍干的總時(shí)間是預(yù)凍時(shí)間，加上升華時(shí)間和第二階段工作的時(shí)間?？?/span>
時(shí)間確定，凍干結(jié)束時(shí)間也確定。
這個(gè)時(shí)間根據(jù)產(chǎn)品的品種，瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機(jī)器性能
等來決定，一般冷凍工作的時(shí)間較長，在 18－24 小時(shí)左右，有些特殊的產(chǎn)品需要幾天的時(shí)間
