板層(物料隔板)是凍干機中的至關重要的部件之一。凍干周期中的預凍,升華干燥和解析干燥中涉及的制冷和加熱都需要通過板層來完成。無論是使用西林瓶還是托盤,板層的平整度對自動進出料以及凍干工藝都有一定的影響。
一、導致板層不平整的主要因素
假設板層所源自的不銹鋼板材本身沒有質(zhì)量問題,造成板層不平整的主要因素是所采用的焊接工藝。
焊接造成的板層不平整主要來源于兩點:第一,焊接產(chǎn)生的應力;第二,焊接完成板層熱疲勞難受性不佳。在G內(nèi)制造商常用的焊接工藝中,塞焊,又稱打空焊,由于加工簡單,成本相對較低,在凍干機板層焊接中應用較為廣泛。但是,此種焊接中會產(chǎn)生較大的應力,這些應力會在長期的使用種逐漸釋放,導致板層變形甚至焊點泄露。
另一種常用焊接工藝為高溫真空釬焊,該工藝較為復雜,雖然可以避免塞焊導致的焊點泄露,但是由于釬焊料和不銹鋼板材的熱膨脹系數(shù)差異較大,板層熱疲勞難受性不佳。在凍干過程中,板層需經(jīng)受-40°C至40°C(若有蒸氣滅菌過程,則至120°C)的反復溫差變化,在使用兩年以后,釬焊層有開裂起鼓的風險。第三種,儲能電阻焊工藝工藝復雜,對加工凍干機設備要求較高,G外制造廠商使用較多。但是,由于焊接品質(zhì)無法檢查,焊接點J易出現(xiàn)虛焊,在經(jīng)過反復高低溫變化后,板層依然有開裂起鼓的風險。
二、板層平整度對凍干工藝的影響
1. 托盤凍干
凍干機的板層如果不平整,對托盤凍干的影響會比較明顯。
在升華干燥和解析干燥過程中,熱量一般以三種形式傳遞給容器:直接接觸,氣體分子碰撞和熱輻射。
由于西林瓶底部和板層之間通常存在一定的孔隙,因此,氣體分子碰撞熱傳導是西林瓶凍干中的主要熱傳導方式。假設托盤和板層接觸面完全平整,那么直接接觸熱傳導則為托盤凍干中的主要熱傳導方式。當板層不再不平整時,傳熱方式則從直接接觸變?yōu)橹苯咏佑|附加氣體分子碰撞。這一轉(zhuǎn)變將導致托盤傳熱系數(shù)的下降。
當板層和托盤的間距S增大時,一個特定真空度下的傳熱系數(shù)α會出現(xiàn)明顯下降。在凍干通常所采用的真空度范圍內(nèi)(0.1 – 0.3 mbar),當間距S超過2 mm時,傳熱系數(shù)α的下降將趨于平緩。假設一個凍干工藝中的真空度設定在0.27 mbar,那么托盤在S=0 mm至S=2 mm之間的傳熱系數(shù)可根據(jù)計算得出。
當托盤和板層間的間距增加到1 mm時,托盤的傳熱系數(shù)就下降到S=0時的50%以下。傳熱系數(shù)的下降導致的直接后果就是升華干燥中產(chǎn)品溫度的降低和升華干燥所需的時間延長。需要注意的是,S=0.5 mm至S=2 mm的傳熱系數(shù)是假設板層和托盤完全無接觸,這種情況在實際應用中顯然不可能出現(xiàn)。
為了更貼近實際情況,可以假設擱板于托盤間有30%的區(qū)域由于板層的不平整沒有完全接觸,升華干燥的條件為:擱板溫度設置在0°C,真空度設置在0.27 mbar,產(chǎn)品固含量為2%,升華干燥所需時間為135小時。利用數(shù)學模型可計算出結(jié)果,可見當托盤于板層的間距增加到0.5 mm,1 mm和2 mm時,移除產(chǎn)品中所有的冰所需的時間分別增加了11%,15%和33%。這不僅意味著生產(chǎn)成本的提高,而且如果沒有合適的判定升華干燥終點的方法,同時忽視了板層平整度帶來的升華速率的下降,很有可能導致凍干機整個批次產(chǎn)品的發(fā)生回溶,繼而成為廢品。
2. 西林品凍干
對于西林品凍干來說,由于每個瓶體均為D立,板層的不平整不會導致托盤凍干中的傳熱效率下降的問題。但是,如果板層不平整的問題較為嚴重,則有可能導致在凍干機自動進出料的過程中發(fā)生倒瓶,從而影響整個凍干流程。
三、總結(jié)
欣諭凍干整理文獻總結(jié)由此可見,板層為整個凍干機系統(tǒng)中至為重要的一個部件,其平整度直接影響到生產(chǎn)的效率和產(chǎn)品的質(zhì)量,哪怕幾毫米的偏差都有可能導致嚴重的后果,因此,合適的板層焊接工藝顯得尤為重要。相對制藥行業(yè)以及科研要求高的凍干實驗就必須選擇一款對設備制造嚴謹?shù)钠髽I(yè)Z為關鍵,一個好的凍干機生產(chǎn)廠家決定一臺好的凍干設備的產(chǎn)生,更加決定后期凍干實驗及生產(chǎn)的凍干樣品的品質(zhì)。
上海欣諭儀器有限公司主要產(chǎn)品:冷水機冷凍水機,冷卻水循環(huán)機,冰水機,超低溫冰箱,凍干機冷凍干燥機,低溫槽,恒溫槽,制冰機,層析冷柜,冷藏柜,氣溶膠噴霧器,程序冷凍裝置,冷凍儀,染色體分析系統(tǒng)。