冷凍干燥機在干燥過程中為何還要加熱呢?主先了解下整個干燥的工藝
物料預(yù)凍
預(yù)凍是將溶液中的自由水固化,賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài),防止抽空干燥時起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化發(fā)生。
溶液在凍結(jié)過程中,需過冷到冰點以下,其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后,自由水才開始以純冰的形式結(jié)晶,同時放出結(jié)晶熱,使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,溶液濃度增加,當濃度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結(jié)。
凍干制品升華前,必須凍結(jié)到一定的溫度,這個溫度應(yīng)設(shè)在制品的共溶點以下 10 至 20℃,如不經(jīng)過預(yù)凍直接抽真空,當壓力降到一定程度時,液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發(fā)這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果制品凍結(jié)不實而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而起“沸騰”現(xiàn)象。制品如在“沸騰”中凍結(jié),有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使品表面凹凸不平。由此可見,共溶點的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的Z安全的溫度,只能比它低,不能高于共溶點溫度。
升華干燥(一次干燥)
將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面(實際上是一薄層)稱為升華界面。在生物制品干燥中,升華界面約以 1mm/h 的速度向內(nèi)推進。當全部冰晶去除時,升華干燥就完成了,此時可除去水分 90%左右。制品中冰的升華是在升華界面處進行的。升華時所需要的熱量是由加熱設(shè)備(通過擱板)提供,從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產(chǎn)品的升華界面:固體的傳導(dǎo),輻射,氣體的對流。
產(chǎn)品升華時受以下幾個溫度限制:
產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點的溫度。
產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的Z高溫度(不燒焦或性變)。
Z高擱板溫度。
解析干燥(二次干燥)
第一階段干燥是將水以冰晶的形式除去的,因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須控制在產(chǎn)品共溶點(或崩解溫度)以下,才不致使冰晶溶化。但對于吸附水,其吸附能量高,如果不提供足夠的能量,水就不可能從吸附中解析出來。因此,這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠地高,只要不超過允許的Z高溫度,不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性就可。同時,為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產(chǎn)品,必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差,因此這一階段箱體內(nèi)要保持高真空。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控制在0.5%-4% 之間。
通過以上的描述大家不難得出這樣的結(jié)論:
真空冷凍干燥實際就是利用升華的原理,升華是一個吸熱的過程,如果沒有足夠的熱量升華就無法進行,升華無法進行那么就不會有冷凍干燥的結(jié)果了!這只是解決了冷凍干燥過程中加熱的原因的問題,那么怎么加熱、如何加熱、怎么能讓冷凍干燥的速度快得到的制品質(zhì)量又好呢?這個問題咱們下次再來討論!
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