實(shí)驗(yàn)室的凍干機(jī)經(jīng)過(guò)幾年的發(fā)展，目前在G內(nèi)已經(jīng)接近飽和狀態(tài)，現(xiàn)在進(jìn)入中試和生產(chǎn)階段，中試凍干機(jī)采用干燥室和冷阱分開(kāi)設(shè)計(jì)，用硅油作為熱量的傳導(dǎo)介質(zhì)，既有利于節(jié)約能源，還能加快生產(chǎn)速度（配有電加熱化霜），而且還容易清潔?？梢愿鶕?jù)實(shí)驗(yàn)或者生產(chǎn)的要求是否配置自動(dòng)壓塞功能。這種凍干機(jī)配置靈活，性能優(yōu)異，節(jié)能環(huán)保，符合絕大多數(shù)的實(shí)驗(yàn)和中試的生產(chǎn)要求。是目前比較先進(jìn)的小型凍干機(jī)。
小型凍干機(jī)凍干工藝過(guò)程：
1、解析階段的壓力
當(dāng)凍干機(jī)進(jìn)入解吸階段，由于物料內(nèi)的冰已經(jīng)升華完畢，因此水蒸氣壓力明顯下降，水氣冷凝器由于吸附水蒸氣的量少，溫度也下降，使系統(tǒng)內(nèi)的水蒸氣壓力進(jìn)一步下降，這樣系統(tǒng)的總壓力往往低于10pa，顯然對(duì)物料溫度迅速上升到較高允許溫度，縮短干燥時(shí)間，在解吸階段的初期要對(duì)凍干壓力進(jìn)行控制，一般在20-30pa左右。
一旦物料溫度達(dá)到較高允許溫度之后，為了進(jìn)一步降低物料內(nèi)含水量就應(yīng)建立高真空，因此這時(shí)應(yīng)停止使用真空調(diào)節(jié)裝置，使凍干箱恢復(fù)高真空，并一直維持到凍干結(jié)束為止。這樣使物料中的含水量降低到出箱時(shí)的要求，同時(shí)也為凍干結(jié)束時(shí)的真空壓塞做好準(zhǔn)備。
2、解析時(shí)間
1）物料的品種：較高允許溫度較高的物料。由于維持溫度高，解吸干燥階段的時(shí)間較短。
2）含水量的要求：含水量要求低時(shí)，解吸干燥的時(shí)間較長(zhǎng)。含水量的高低應(yīng)有利于產(chǎn)品的長(zhǎng)期存放，過(guò)高和過(guò)低均不利于產(chǎn)品的長(zhǎng)期存放。
3）是否采用壓力控制：如果在解吸階段采用壓力控制，則改進(jìn)了傳熱，使物料達(dá)到較高允許溫度的時(shí)間縮短，則解吸干燥的時(shí)間較短。
4）凍干機(jī)的性能：凍干機(jī)板層溫差小，真空度高，冷凝器溫度低，則解吸干燥的時(shí)間較短。
干燥前后常見(jiàn)兩個(gè)問(wèn)題解決方法：
1、結(jié)晶
小型凍干機(jī)在預(yù)先冷卻時(shí)箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上，產(chǎn)品進(jìn)箱時(shí)，霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心，從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋，或者產(chǎn)品進(jìn)箱后再開(kāi)機(jī)預(yù)凍。實(shí)現(xiàn)凍干后自動(dòng)壓塞，同時(shí)期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞，解決結(jié)晶問(wèn)題。
2、噴瓶現(xiàn)象
噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個(gè)方面，藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。
制品在分裝過(guò)程中，當(dāng)灌裝機(jī)溶液分注入瓶中時(shí)，由于液體流速較快，形成一定量的氣泡存在于瓶?jī)?nèi)液體中，此時(shí)應(yīng)將裝瓶液體放置一定時(shí)間讓氣泡充分逸出，否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部，當(dāng)升華過(guò)程抽真空減壓時(shí)，氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結(jié)過(guò)程預(yù)凍溫度不夠低或保持時(shí)間不夠長(zhǎng)，未能使溶液全部固化，真空升華干燥時(shí)，溶液的溫度至共晶點(diǎn)時(shí)，溶液和水同時(shí)結(jié)晶析出，液體沸騰，造成噴瓶。應(yīng)嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度，預(yù)凍溫度比共晶點(diǎn)溫度要低15攝氏度保持2~3h，就可以保證凍實(shí)。
升溫過(guò)快造成制品上下溫差過(guò)大，下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華，而是從固體、液體到氣體蒸發(fā)，形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松，呈海綿狀的理想外觀，下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴，嚴(yán)重時(shí)可造成產(chǎn)品報(bào)廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點(diǎn)附近的升溫速率，均勻且不宜過(guò)快。
