升華時(shí)的真空度控制 除了溫度,真空度對升華階段也至關(guān)重要 ,在控制溫度的同時(shí)必須提供較高的真空度才能保證升華階段進(jìn)行。然而,真空度也并不是越高越好 。
在升華階 段適當(dāng)?shù)負(fù)饺霘怏w ,使真空值在一定范圍內(nèi)波動 (約10~30Pa)。這種辦法使熱 傳遞方式不再是靠熱傳導(dǎo)來主打,還增強(qiáng)了熱對流的方式,加快了水分解析的 速度 。
升華干燥終點(diǎn)的判斷 升華干燥結(jié)束后,在轉(zhuǎn)入解析干燥之前 ,需對升華干燥的終點(diǎn)有個(gè) 準(zhǔn)確的判斷。
具體方法有:
(1)干燥層和凍結(jié)層的交界面到達(dá)瓶底并消失;
(2)產(chǎn)品 溫度上升到接近擱板 的溫度 ;
(3)干燥箱 的壓力下 降到與水汽凝結(jié)器的壓力接近 ,且兩者之 間的壓力差 維持 不變 ;
(4)當(dāng)關(guān)閉干燥箱通往水汽凝結(jié)器之 間的閥門時(shí) ,箱內(nèi)壓力上升速率與干燥箱的滲漏速率相近;
(5)當(dāng)在多歧管上干燥時(shí),容器表面上的冰或水珠消失,其溫度達(dá)到環(huán)境溫度。一般在此基礎(chǔ)上還要延長 30min~1h的時(shí)間再轉(zhuǎn)到第二步干燥,以 保證沒有殘留的冰 。
2024-11
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