大家都知道在冷凍干燥機運行過程中干燥之前是先要預凍,而且必須要預凍結(jié)實,那些欣諭凍干總計以下幾種凍結(jié)方法,以及帶來的不同預凍后升華干燥結(jié)果。
制品凍結(jié)方法(低溫快凍/低溫慢凍)
低溫快凍(10~15℃/分)對于保證質(zhì)量有利,形成的微結(jié)晶,得到的制品外觀好,溶解速度也快,但形成微結(jié)晶則不利于加快凍干速度。
低溫慢凍(1℃/分)形成粗結(jié)晶,對提高凍干效率有利,但是慢凍一般制品質(zhì)量,特別是含活性的酶類或活菌活病毒等的存活率J為不利。
對于合成藥物,快凍和慢凍的要求不是嚴格的,此兩種方法均可。
一次升華法:一般適用制品的共溶點要在-10~-20℃左右,以及結(jié)構(gòu)單一,粘度、濃度均不高,裝置在10mm厚度或15mm厚度。只要將制品的溫度降低到其共融點以下-10℃~-21℃即可加熱升華,在加熱升華過程中需控制好升溫的速度,可保證制品干燥成功。
反復預凍升華法:某些共溶點較低的制品,即使很低的溫度下也不能達到Z終凍結(jié)。外觀看好象已經(jīng)凍結(jié)結(jié)實,但在升華過程中,往往凍塊軟化,產(chǎn)生氣泡,并在制品表面形成粘稠狀網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),影響升華干燥的進行,如蜂蜜、蜂皇漿等其物質(zhì)結(jié)構(gòu)比較復雜,又粘稠的制品往往不易凍結(jié),在升華中出現(xiàn)上述情況??刹捎梅磸皖A凍方法來解決。應用此種方法,可提高凍干效率,也改善了制品的質(zhì)量,縮短凍干周期。
分格凍結(jié)升華法:在凍干中如用大盤子裝制品,而且厚度較厚或濃度過高等,在升華時,底面的水蒸汽無法利用逸出,使全部凍塊變形而脫開盤底,可將裝制品的盤子進行分格,同時提高熱傳導效率。