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預(yù)凍快慢方式對樣品的影響

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預(yù)凍的速度預(yù)凍速度的快慢可直接影響隨后的升華干燥過程。
溶液速凍時(shí)(約每分鐘降溫10-15°C),溶液的過冷度和過飽和度大,臨界結(jié)晶的粒度小,成核速度快,易 形成數(shù)量多而體積小的細(xì)晶,細(xì)晶在升華后留下的間隙較 小,使下層升華受阻,干燥速度慢 ,但成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,成品復(fù)溶性好,引濕性相對較強(qiáng);相反慢凍時(shí)(約1°C ·min-1),容易形成體積較大的冰晶 ,冰晶升華后形成的孔隙較大 ,有利于提高干燥速 度 ,但成品的復(fù)溶 性較差 。
慢凍有兩種方式,一種是較長時(shí)間達(dá)到凍結(jié)溫度,另一種是在共晶點(diǎn)附近(粥狀冰)維持一段時(shí)間,再下降溫度 。
速凍有三種方式,一種是產(chǎn)品進(jìn)凍干機(jī)后,機(jī)器全速制冷。第二種是產(chǎn)品進(jìn)凍干機(jī)后,維持板溫 0°C左右(以制品不結(jié)冰為準(zhǔn)),使制品處于液態(tài)較低的溫度,然后機(jī)器全速制冷。第三種是先制冷板層至 - 30 ~ - 35 °C ,再放入制品,機(jī)器全速制冷。目前多數(shù)產(chǎn)品采用第一種方式。
傳統(tǒng)預(yù)凍方式 速凍與慢凍的理論是在制品受熱均勻的前 提下得出來的,而一般的凍干機(jī)所提供的凍干條件只能控制導(dǎo)熱油降溫速度的快慢,而制品是否快凍或慢凍還要取決于擱板至制品間傳熱性能及均勻性。

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