凍干升華過程中崩解溫度與產(chǎn)品的種類和性質(zhì)有關(guān) ,因此應(yīng)該合理地選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑 ,使崩解溫度盡可能高一些 ,當(dāng)產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點(diǎn)溫度時(shí),那么升華時(shí)僅需控制產(chǎn)品溫度小于等于共熔點(diǎn)溫度就行了;
當(dāng)產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點(diǎn)溫度 ,那么按照一般的方法控制升華時(shí)就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進(jìn)行升華,因此必須延長凍干時(shí)間。
崩解溫度測(cè)定方法有凍干顯微鏡法和介電分析法 (DEA),通過顯微冷凍干燥試驗(yàn)可以清楚地觀察到崩解現(xiàn)象,從而確定崩解溫度。
升華時(shí)的溫度控制凍干產(chǎn)品的升華階段是Z關(guān)鍵、Z容易出問題的階段,需對(duì)溫度和升溫速度進(jìn)行嚴(yán)格的控制。
凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共熔點(diǎn)的溫度;產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的Z高溫度(不燒焦或性變);此外,升華階段的升溫溫度不能過快,溫度上升過快,制品所接受到的來自欣諭凍干機(jī)箱內(nèi)擱板的能量超過其升華所需的能量,多余的能量來不及傳導(dǎo)至升華界面而使底部融化,從而導(dǎo)致凍干失敗。
總結(jié)經(jīng)驗(yàn):就是預(yù)定必須低于共晶點(diǎn)溫度,當(dāng)然具體合適的預(yù)凍溫度要看樣品性質(zhì)來決定;干燥必須低于崩解溫度,升華過程中速率不能過快,容易引起多余熱量堆積造成底部融化破壞。
2024-10
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2024-09
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