采用的測量設(shè)備(也就是工作原理)不同,獲得不同的溫度值。每種方法都有局限性和應(yīng)用性,需要理論結(jié)合實(shí)際指導(dǎo)我們的凍干。
經(jīng)過長期凍干實(shí)驗(yàn),從理論角度,認(rèn)為塌陷溫度(Tc)高于共晶點(diǎn)(Teu) 高于(Tg'),在回火(Annealing)的操作中,在低于Tg'情況下預(yù)凍,然后把隔板溫度設(shè)定在高于Tg', 但低于Teu的溫度,形成回火,再降溫,在低于Tg'情況下預(yù)凍,使制品凝結(jié)更加均勻。
共晶點(diǎn)的測定,如果采用電阻法,與Tg'相比,晶體結(jié)構(gòu)制品差距不大,但無定型結(jié)構(gòu)制品,差距比較大,甚至可以達(dá)到20K左右;
如果“制品溫度在共晶點(diǎn)以下的時(shí)候就部分萎縮了”,可能的解釋是共晶點(diǎn)測定方法造成。
共晶點(diǎn)、塌陷溫度、玻璃轉(zhuǎn)化溫度,采用的測量方法和原理不同,都是為了找到預(yù)凍、主干燥的溫度等,摸索工藝。
假如實(shí)驗(yàn)觀點(diǎn)完全正確,純無定型結(jié)構(gòu)制品是沒有共晶點(diǎn)的。以5%蔗糖為例,DSC和文獻(xiàn)報(bào)道的Tg'是-32℃;但采用電阻法,測量的“共晶點(diǎn)”是-16.9℃,相差了15.1℃,采用CHRIST LyoControl系統(tǒng)改進(jìn)后測量的“共晶點(diǎn)”是-32℃。采用電阻法,依據(jù)是制品成為固態(tài)時(shí),電阻Z大;但此時(shí)“共晶點(diǎn)”的稱謂是不準(zhǔn)確了。所以,建議,凍干測量的共晶點(diǎn)、塌陷溫度、玻璃轉(zhuǎn)化溫度,統(tǒng)稱為凝固點(diǎn)。G外的很多文獻(xiàn),也認(rèn)為eutectic point是被濫用了,而部分文獻(xiàn),稱這個(gè)溫度是nucleation temperature??傊ㄟ^研究不同檢測方法,比較測量溫度之間的關(guān)系,指導(dǎo)凍干工藝開發(fā)者,根據(jù)財(cái)力和技術(shù)需要,選擇適合本企業(yè)的技術(shù)手段。
本文獻(xiàn)采集網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)和欣諭凍干廠家實(shí)踐結(jié)合,如侵可刪。
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